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Dokument Type: Doctoral Thesis
Title: Schnelle chirale Trennungen in mikrofluidischen Strukturen
Authors: Ludwig, Martin 
Institute: Fachbereich 8, Chemie - Biologie 
Free keywords: chirale Trennung, Mikrochipelektrophorese, Mikrofluidik
Dewey Decimal Classification: 540 Chemie
GHBS-Clases: UVF
Issue Date: 2004
Publish Date: 2005
Abstract: 
Zur Durchführung schneller Trennungen mit Hilfe der Mikrochipelektrophorese
(MCE), wurde ein modulares MCE-Instrument aufgebaut und evaluiert. Das
lampengestützte System ermöglicht eine variable Wellenlängenanregung bei hoher
Detektionsempfindlichkeit. Auf diesem System wurden achirale Trennungen von
Fluoresceinisothiocyanat (FITC)-markierten Aminen sowie von Rhodaminen
durchgeführt. Unter optimierten Bedingungen wurde eine Basislinientrennung von
vier FITC-markierte Amine in weniger als 50 s bei einer Nachweisgrenze von 460 ppt
(500 pM) erzielt. Die Basislinientrennung von drei Rhodaminfarbstoffen konnte in
weniger als 6 s bei einer Nachweisgrenze von 240 ppt (500 pM) erreicht werden. Für
anspruchsvolle chirale Trennungen von FITC-markierten Aminen musste die geringe
Auflösung verbessert werden. Hierzu wurden die Kanäle von mikrofluidischen
Glaschips mit Polyvinylalkohol (PVA) beschichtet. Während mit den beschichteten
Strukturen eine Basislinientrennung erzielt werden konnte, war dies mit
unbeschichteten Chips nicht möglich. Die hohe Auflösung ermöglichte zudem die
Enantiomerenverhältnisse mit hoher Präzision (RSD=1,9%) und Genauigkeit
(R=0,9996) zu bestimmen. Unter Verwendung eines MCE-Systems mit UV-Detektion
konnten eine Vielzahl underivatisierter Verbindungen in weniger als 1 min getrennt
werden. Die schnellste Trennung erfolgte hierbei in 2,5 s. Die gleichzeitige Trennung
einer Mischung aus drei chiralen Verbindungen auf einer Trennstrecke von 12 mm
benötigte weniger als 11 s.

A modular instrument for high-speed microchip electrophoresis (MCE), equipped with
a sensitive, variable wavelength fluorescence detection system, was developed and
evaluated. The system was applied to achiral separations of fluorescein
isothiocyanate (FITC)-labeled amines as well as for achiral separation of rhodamines
At optimised conditions baseline separation of four FITC-labeled amines could be
obtained in less than 50 s at a detection limit of 460 ppt (1 pM). Three rhodamines
could be baseline-separated in less than 6 s at a detection limit of 240 ppt (500 pM).
For demanding chiral separations of FITC-labeled amines the low resolution has to
be improved. For this the channels of microfluidic glass chips have been coated with
poly(vinyl alcohol) (PVA). Baseline separation of the enantiomers could be achieved
in coated devices while it was not possible in uncoated chips. The high resolution
enabled determination of small enantiomeric impurities with high precision (RSD=1.9
%) and trueness (R=0.9996). Applying a MCE-system with UV-detection chiral
separations of numerous unlabeled drugs could be realised in less than a minute.
The fastest separation could be performed in 2.5 s. Even the successful separation
of a mixture of three chiral drugs could be performed in a single run in less than 11 s
utilizing a separation length of only 12 mm.
URN: urn:nbn:de:hbz:467-944
urn:nbn:de:hbz:467-944
URI: https://dspace.ub.uni-siegen.de/handle/ubsi/94
License: https://dspace.ub.uni-siegen.de/static/license.txt
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