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Dokument Type: Doctoral Thesis
Title: Festkörper-NMR-spektroskopische Studien zur Kernquadrupolwechselwirkung der Nuklide Lithium-7 und Natrium-23
Authors: Jost, Steffen 
Institute: Fachbereich 8, Chemie - Biologie 
Free keywords: Kernmagnetische Resonanzspektroskopie, metallorganische Verbindungen, Quadrupolkerne
Dewey Decimal Classification: 540 Chemie
GHBS-Clases: UZS
Issue Date: 2002
Publish Date: 2005
Abstract: 
In der vorliegenden Arbeit wurden ausgewählte natrium- und lithiumorganische Verbindungen
Festkörper-NMR-spektroskopisch untersucht. Die Charakterisierung aller
Komplexe erfolgte dabei durch multinukleare 1D- und 2D-NMR-Messungen. Bei den
untersuchten natriumorganischen Verbindungen handelte es sich um Natriumarylkomplexe
mit den zwei- bzw. dreizähnigen Stickstoffliganden TMEDA, TMPDA und
PMDTA. Durch Simulation der experimentellen Spektren wurden für die natriumorganischen
Verbindungen erstmalig Quadrupolkopplungskonstanten im Bereich von 2
- 3MHz ermittelt. Weiterhin wurden drei lithiumorganische Verbindungen aus der
Klasse der Diorganolithiumcuprate hinsichtlich der Quadrupolparameter untersucht.
Dabei handelte es sich um at-Komplexe mit solvensseparierten Lithiumspezies, die
typische Quadrupolkopplungskonstanten zwischen 18 und 30 kHz und Asymmetrieparameter
zwischen 0.25 und 0.50 aufwiesen. An einer Lithiumarylverbindung wurden
zusätzlich Messungen zur Dynamik des verwendeten Komplexliganden TMEDA
durchgeführt. Durch Linienformanalyse und Messung der longitudinalen Relaxationszeit
im rotierenden Rahmen wurden die Energiebarrieren für die Inversion des
Chelatrings und den 180° -Flip des Liganden bestimmt und mit Daten anderer Verbindungen
verglichen.

In the current thesis a number of selected lithium and sodium organic compounds
were investigated by solid state NMR. The characterization of all complexes was
achieved by using multi nuclear 1D and 2D NMR measurements. The sodium organic
compounds were sodium aryl complexes with the mono- and bidentate nitrogen
ligands TMEDA, TMPDA and PMDTA. By simulating the experimental spectra quadrupolar
coupling constants ranging from 2 to 3MHz were found for the sodium organic
compounds for the first time. Furthermore three diorganolithiumcuprates with
solvent separated lithium species were investigated with regard to their quadrupolar
parameters. Typical quadrupolar coupling constants for this type of ate-complexes
were found ranging from 18 to 30 kHz with an asymmetry parameter from 0.25 to
0.50. Additionally the investigation of the dynamic behaviour of the complex ligand
TMEDA of another lithium aryl compound was carried out by line shape analysis and
measurement of the longitudinal relaxation time in the rotating frame. This investigation
yielded the energy barrier for the inversion of the chelate ring and the 180 °
flip of the ligand which were compared to other previously investigated compounds.
URN: urn:nbn:de:hbz:467-125
urn:nbn:de:hbz:467-8626
URI: https://dspace.ub.uni-siegen.de/handle/ubsi/862
License: https://dspace.ub.uni-siegen.de/static/license.txt
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